- 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定
- 点击次数:2184 更新时间:2020-04-16
1-1 前言
VOC 是挥发性有机物的简称,VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不*燃烧产生。为了切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量,对土壤中挥发性有机物(VOC)的检测十分必要。本方法是参考 HJ-642-2013 标准,检测土壤和中沉积物中32种 VOC 含量。
1-2 仪器和设备
2.1 气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科学仪器有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流/恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。
2.2 色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷伦)
2.3 顶空进样装置。
2.4 实验室常用仪器和设备。
1-3 分析条件和结果
3.1 顶空条件
加热平衡温度: 80℃;加热平衡时间:50min;传输线温度110℃;压力化平衡时间1min;进样时间3s。
3.2 色谱条件
进样口:250℃;柱温:40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min);分流比:5:1
3.3 质谱条件
离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描范围:m/z35-300amu;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:230℃。
3.4 标准曲线
配制2ug/L,5 ug/L,10 ug/L,20 ug/L,40 ug/L,100 ug/L,分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析,绘制标准曲线。
图 1 VOC 标准谱图
表 1 外标法校正表
名称
保留时间
方程式
相关因子
名称
保留时间
方程式
相关因子
氯甲烷
2.028
Y=59.89088*X
0.9964
1,1,2-三氯乙烷
14.192
Y=589.68499*X
0.9985
氯乙烯
2.165
Y=387.04268*X
0.9975
四氯乙烯
14.517
Y=833.42233*X
0.9987
1,1-二氯乙烯
3.880
Y=373.34644*X
0.9965
二溴氯甲烷
15.112
Y=678.73993*X
0.9991
二氯甲烷
4.722
Y=647.62754*X
0.9995
氯苯
16.695
Y=2067.98567*X
0.9995
反式1,2-二氯乙烯
5.215
Y=619.89822*X
0.9949
1,1,1,2-四氯乙烷
16.907
Y=702.10507*X
0.9992
1,1-二氯乙烷
5.988
Y=1153.90858*X
0.9977
乙苯
17.025
Y=3143.22408*X
0.9994
顺式1,2-二氯乙烯
7.113
Y=748.80373*X
0.9990
对间二甲苯
17.345
Y=2739.96079*X
0.9995
氯 fang
7.792
Y=1037.60631*X
0.9988
邻二甲苯
18.367
Y=1404.66402*X
0.9995
1,1,1-三氯乙烷
8.123
Y=604.5821*X
0.9991
苯乙烯
18.412
Y=2113.16596*X
0.9996
四氯化碳
8.460
Y=297.3972*X
0.9987
溴仿
18.782
Y=561.64837*X
0.9986
苯
8.867
Y=2617.28569*X
0.9992
1,1,2,2-四氯乙烷
20.233
Y=768.31047*X
0.9987
1,2-二氯乙烷
8.890
Y=735.36524*X
0.9992
1,2,3-三氯丙烷
20.278
Y=735.16788*X
0.9994
三氯乙烯
10.275
Y=743.53756*X
0.9992
1,4-二氯苯
22.793
Y=1778.77386*X
0.9995
1,2-二氯丙烷
10.733
Y=644.71649*X
0.9995
1,2-二氯苯
23.602
Y=1755.17024*X
0.9995
一溴二氯甲烷
11.382
Y=647.90741*X
0.9992
1,2,4-三氯苯
26.807
Y=1385.83351*X
0.9996
甲苯
13.202
Y=3356.6195*X
0.9992
3.5 外标法校正曲线
表1中显示,32种VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990,符合国标要求。